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三用臺(tái)式紫外分析儀的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

更新日期: 2024-12-07
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三用臺(tái)式紫外分析儀(通常是紫外-可見分光光度計(jì),UV-Vis分光光度計(jì))的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP)包括了從設(shè)備開機(jī)、校準(zhǔn)到實(shí)際測(cè)量的各個(gè)環(huán)節(jié),確保每次分析的準(zhǔn)確性和可靠性。以下是一般三用臺(tái)式紫外分析儀的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程,具體操作可能因儀器型號(hào)、廠家不同而有所差異。  
一、儀器準(zhǔn)備與檢查  
檢查設(shè)備  
檢查紫外分析儀的電源是否正常。  
確保光源(如氙燈、氙燈或鎢燈)完好無損。  
檢查光學(xué)系統(tǒng)是否清潔、鏡頭是否干凈。  
確保樣品池、比色皿干凈無污染。  
電源開關(guān)  
打開電源開關(guān),啟動(dòng)儀器。部分儀器需要預(yù)熱,等待儀器自檢和穩(wěn)定。  
選擇分析模式  
根據(jù)需要選擇合適的分析模式(如紫外掃描、可見掃描、定量分析等)。  
設(shè)置合適的波長(zhǎng)范圍(如200nm至800nm,具體取決于待測(cè)物質(zhì)的吸收特征)。  
二、樣品準(zhǔn)備  
樣品制備  
按照實(shí)驗(yàn)需求,準(zhǔn)備待測(cè)樣品。如果是溶液,需確保溶液無氣泡且均勻。  
配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或比色標(biāo)準(zhǔn)品,確保其濃度符合測(cè)量范圍。  
比色皿的使用  
選擇適合的比色皿(如1cm光程的玻璃或石英比色皿),清潔比色皿并確保沒有污漬、劃痕或裂縫。  
清潔比色皿時(shí)使用無纖維的清潔布,或用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缯麴s水、乙醇等)清洗,避免使用可能影響光透過率的清潔劑。  
空白樣品設(shè)置  
使用溶劑(如蒸餾水或溶液)作為空白樣品,放入比色皿,并確保其不受污染。  
空白樣品的測(cè)量結(jié)果用于校準(zhǔn)儀器,去除溶劑背景的影響。  
三、儀器校準(zhǔn)與調(diào)試  
波長(zhǎng)校準(zhǔn)  
根據(jù)儀器說明書進(jìn)行波長(zhǎng)校準(zhǔn)。一般通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如苯甲酸、氯化鈉等)進(jìn)行波長(zhǎng)準(zhǔn)確性校準(zhǔn),確認(rèn)儀器的波長(zhǎng)準(zhǔn)確性。  
調(diào)整波長(zhǎng)至實(shí)驗(yàn)要求,通常采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的吸收峰進(jìn)行調(diào)校。  
吸光度零點(diǎn)校準(zhǔn)  
使用空白溶液或溶劑調(diào)整儀器的零點(diǎn),確保在沒有樣品的情況下,儀器顯示為0吸光度。  
儀器預(yù)熱  
開啟儀器后,需要預(yù)熱一定時(shí)間(一般為10-15分鐘)直到儀器穩(wěn)定。  
四、測(cè)量過程  
樣品測(cè)量  
將樣品溶液(或標(biāo)準(zhǔn)溶液)裝入清潔的比色皿中,并確保比色皿放置正確、無氣泡。  
將比色皿置于樣品室內(nèi),調(diào)整光束路徑,確保樣品對(duì)準(zhǔn)光束。  
設(shè)置測(cè)量參數(shù)  
設(shè)置合適的波長(zhǎng)范圍、掃描速度、積分時(shí)間等,具體取決于實(shí)驗(yàn)需求。  
選擇合適的掃描模式(如單次掃描、連續(xù)掃描等)。  
數(shù)據(jù)記錄  
開始測(cè)量后,儀器會(huì)自動(dòng)記錄吸光度或透過率,并生成相應(yīng)的吸收光譜圖。  
根據(jù)需要保存實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和光譜圖。  
樣品數(shù)據(jù)分析  
在儀器顯示屏或計(jì)算機(jī)軟件中查看測(cè)量結(jié)果。對(duì)于定量分析,依據(jù)比爾定律(A=εcl)進(jìn)行濃度計(jì)算。  
對(duì)于多波長(zhǎng)掃描的樣品,可以識(shí)別特征吸收峰,并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理或峰值比對(duì)。  
五、清潔與關(guān)機(jī)  
儀器清潔  
每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,使用適當(dāng)?shù)那鍧嵎椒ㄇ逑幢壬蠛蜆悠烦亍?nbsp; 
用無塵布擦拭儀器外殼、顯示屏等,確保設(shè)備清潔。  
關(guān)機(jī)  
完成分析后,先關(guān)閉測(cè)量軟件,再關(guān)掉儀器電源。對(duì)于有預(yù)熱時(shí)間的儀器,可能需要稍作延遲后關(guān)閉。  
斷開電源,確保儀器處于待機(jī)或關(guān)閉狀態(tài)。  
六、常見注意事項(xiàng)  
樣品濃度控制  
樣品濃度不宜過高,否則會(huì)導(dǎo)致光路吸收過多光,影響測(cè)量結(jié)果。通常在0.1到1.0的吸光度范圍內(nèi)效果佳。  
避免污染  
在操作過程中避免樣品與容器、比色皿、光學(xué)元件的接觸污染。  
定期檢查比色皿,發(fā)現(xiàn)有劃痕或損壞時(shí),及時(shí)更換。  
溫度與濕度  
確保實(shí)驗(yàn)環(huán)境的溫度和濕度適宜,不好的條件可能影響儀器的穩(wěn)定性及測(cè)量結(jié)果的精度。  
七、數(shù)據(jù)處理與報(bào)告  
數(shù)據(jù)分析  
根據(jù)測(cè)量結(jié)果生成數(shù)據(jù)報(bào)告,進(jìn)行定量或定性分析。  
對(duì)于定量分析,可以使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行濃度計(jì)算,或通過比爾定律計(jì)算吸光度和濃度之間的關(guān)系。  
報(bào)告保存  
保存數(shù)據(jù)文件并進(jìn)行備份,確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的完整性和可追溯性。  
總結(jié)  
三用臺(tái)式紫外分析儀的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程涉及儀器的檢查、樣品準(zhǔn)備、校準(zhǔn)、測(cè)量以及數(shù)據(jù)分析等多個(gè)環(huán)節(jié)。操作人員需按照規(guī)范進(jìn)行每一步驟,確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器的穩(wěn)定性。在實(shí)際使用中,還需根據(jù)具體儀器型號(hào)和實(shí)驗(yàn)要求靈活調(diào)整相關(guān)參數(shù)和操作細(xì)節(jié)。
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